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  • 有机硅树脂的合成

    有机硅树脂的合成

    按其折射率可分为低折射率( 1.4) 和高折射率( 1.5) 两类,折射率1.4 的主要是甲基型有机硅材料,折射率1.53 的主要是苯基型有机硅材料。由于有机硅材料折光率越大,取光效率越高,所以应当尽量提高有机硅材料的折光率。

    硅树脂一般以有机硅烷为原料,在溶剂存在的情况下水解、缩聚制得。合成的原料一般为氯硅烷或烷氧基硅烷。具体工艺为:一是硅烷在一定条件下水解成硅醇,二是硅醇自身进行缩聚反应,三是经过水洗中和,浓缩除去小分子得到有机硅树脂。如徐晓秋等首先将甲基苯基二乙氧基硅烷水解,高温裂解成甲基苯基环体,然后通过阴离子开环聚合,合成无色透明,折光率1.5以上的苯基乙烯基硅油。吴涛等采用阴离子开环聚合的方法,由含二甲基硅氧链节的环状甲基苯基硅氧烷和乙烯基双封头在碱性催化剂的作用下制备乙烯基封端甲基苯基硅油。伍川等采用酸催化,八甲基环四硅氧烷( D4) ,或将1,3,5,7—四甲基环四硅氧烷( D4H) 与甲基苯基混合环体在甲苯溶剂中聚合,制备交联剂有机硅含氢硅油。其Ph 与Si 的量之比为0.30~0.60,活性氢质量分数为0~0.5%,折射率为1.39~1.51( 25℃) ,动力黏度为100~550 mPa·s。汪晓璐等采用无溶剂法合成了苯基乙烯基透明硅树脂; 选用乙烯基三甲氧基硅烷、端羟基聚二甲基硅氧烷、二苯基二甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷为原料,盐酸水溶液为催化剂,进行水解缩合反应,合成出室温下具有流动性的高折射率透明有机硅树脂。杨雄发等为了降低LED 封装胶的表面张力,使其容易真空脱泡,制备含甲基三氟丙基硅氧链节和甲基苯基硅氧链节的透明乙烯基硅油。黄荣华等以甲基乙烯基氯硅烷苯基氯硅烷、甲基氯硅烷、苯基氯硅烷为原料,用甲基封头剂和乙烯基封头剂封端,合成苯基乙烯基硅树脂,然后用孔径为0. 45μm的滤膜进行过滤,可有效除去残余的盐酸小颗粒,提高产品透明度,获得无色透明的乙烯基苯基硅树脂。



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